鈦及鈦合金由于其輕質高強、耐高溫和低彈性模量等特性,廣泛應用于航空航天和生物醫用等領域[1-3]。TA15鈦合金作為一種近α鈦合金,因其良好的熱穩定性、可焊接性且具有與TC4鈦合金相當的強度,在軍工領域和飛機結構件上應用十分廣泛[4-5]。隨著航空航天技術的發展,對鈦合金材料的綜合性能提出了更高的要求。而等通道轉角擠壓(EqualChannelAngularPressing,ECAP)工藝作為典型的劇烈塑性變形(SeverePlasticDeformation,SPD)技術之一,其工藝是材料在外加載荷的作用下,通過一定角度通道,材料內部發生近似純剪切變形。導致高密度位錯纏結, 隨著變形程度的增加位錯堆積形成亞晶界->小角度晶界->大角度晶界->細化晶粒的過程。可以在不改變材料尺寸的情況下有效細化晶粒尺寸,顯著提高材料的綜合性能[6-8]。

材料在ECAP變形過程中,承受劇烈的剪切應變[9]。通常,室溫ECAP變形后材料的晶粒細化效果和強化效果最顯著[10],然而,TA15鈦合金的組織以α相為主,其室溫塑性較差,變形時容易發生斷裂[11]。胡雨龍等[11]采用DEFORM軟件對TA15鈦合金室溫純鐵包套ECAP變形過程進行了有限元模擬,以最優的模擬數據為基礎,在模擬的最優工藝下進行室溫純鐵包套ECAP變形,順利制備出了表面無裂紋的TA15鈦合金,但包套的存在使試樣尺寸減小,僅為Φ5mm×75mm,很難進行實驗研究,更無法應用于工業生產。因此,為了獲得,對于室溫難變形的金屬,可以適當提高變形溫度以獲取表面光滑無裂紋ECAP試樣。崔捷等[12]將Mg4Zn-1Mn-1.2Ce合金鑄錠在不同溫度(350、375、400和425℃)下軋制成板材,研究軋制溫度對其力學性能的影響,發現隨著軋制溫度的升高,其抗拉強度和屈服強度先提高后降低,并在軋制溫度為375℃時達到最優。任國成等[13]通過建立AZ31鎂合金ECAP過程的熱力耦合有限元模型,結合微觀組織和X射線衍射(X-RayDiffraction,XRD)結果發現,隨著變形溫度的升高,AZ31鎂合金非基面滑移的臨界剪切應力開始下降,錐面滑移系逐漸增多,且鎂合金的再結晶速度顯著加快。趙嚴等[14]在TA15鈦合金相變點左右(900~950℃)進行ECAP變形,發現相變點以下擠壓時,隨著擠壓溫度的降低,顯微硬度逐漸升高;相變點以上擠壓時,由于擠壓后水冷過程中在β相內產生了針狀馬氏體α′相,導致硬度明顯高于相變點以下擠壓。紀小虎等[15]在TA15鈦合金相變點以下(600~800℃)進行了ECAP變形,發現隨變形溫度的升高,抗拉強度顯著下降,伸長率逐漸提升。綜合已有研究可見,為獲得綜合性能更好的TA15鈦合金,需要在更低的溫度進行ECAP變形,以減小溫度對組織和性能的影響。

本文系統研究了變形溫度對TA15鈦合金ECAP變形顯微組織與力學性能的影響規律,分析了其ECAP變形機理及強韌化機理,為提高近α型鈦合金顯微組織均勻性和綜合力學性能提供思路。

1、實驗材料及方法

1.1實驗材料

實驗材料為西北有色金屬研究院提供的Φ100mm的近α型TA15鈦合金鍛棒,化學成分如表1所示。將鍛態TA15鈦合金在850℃保溫4h后空冷,獲得退火態TA15鈦合金,其顯微組織如圖1所示。

由圖1a可知,退火態TA15鈦合金由等軸狀初生α相(αp)、片層狀次生α相(αs)和少量晶間β相組成,其中,αp相的平均晶粒尺寸約為15.3μm,體積分數約為75.2%。退火態TA15鈦合金的透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)組織如圖1b所示,退火態組織晶界清晰,且晶界處存在少量位錯。

表 1 TA15 鈦合金化學成分（質量分數，%）

Al	V	Zr	Mo	Fe	O	H	N	C	Si	Ti
6.44	1.98	1.98	1.73	0.03	0.11	0.002	0.004	0.017	<0.04	余量

1.2實驗方法

采用線切割將退火態合金棒材切割成Φ25mm×90mm的棒狀ECAP試樣,如圖2所示,其中,ED為擠壓方向,TD為橫向,ND為法向。將ECAP試樣放入自行設計的ECAP變形模具中,模具的通道夾角θ=135°、外圓角Ψ=20°,在YJ16B1型四柱液壓試驗機上以2.5mm·s^-1的擠壓速度進行單道次ECAP變形,變形溫度分別為300、200和100℃。在ECAP變形前,需在試樣表面和模具通道內部涂上耐高溫黃油潤滑脂進行潤滑。

對ECAP變形后的TA15鈦合金的ED-ND面(定義為Y面)使用GX51-Olympus金相顯微鏡進行金相組織分析,使用HF:HNO₃:H₂O=3:5:17的腐蝕劑進行腐蝕。采用FEITitanCube80-300型透射電鏡對ECAP變形后的微觀組織進行觀察,加速電壓設置為300kV。為研究變形溫度對ECAP變形TA15鈦合金織構的影響,選取退火態以及經300、200和100℃單道次ECAP變形試樣的Y面進行X射線衍射分析。測量(1010)、(0002)、(1011)、(1012)和(1120)這5個晶面的不完整極圖,并利用MATLAB軟件對數據進行處理。室溫拉伸測試在WDW-300型電子萬能試驗機上進行,應變速率為1×10^-3s^-1,試樣標距段尺寸為12mm×3mm×2mm(圖2)。采用GeminiSEM-300型場發射掃描電鏡對拉伸斷口形貌進行觀察。

2、結果與討論

2.1顯微組織觀察

圖3為TA15鈦合金在不同溫度下ECAP變形后的微觀組織。由圖3a可知,經300℃單道次ECAP變形后(300℃-1P),退火態試樣的等軸αp相長大并沿剪切方向明顯被拉長,長寬比可達到10∶1,如圖中標記寬度的αp相,其寬度已經達到了25μm,與其他αp相尺寸有很大的差距。存在少量等軸晶粒分布在拉長板條αp相之間,組織均勻性較差。由圖3b可知,經200℃單道次ECAP變形后(200℃-1P),組織仍具有明顯方向性,但晶粒尺寸相比300℃時有所減小,平均晶粒尺寸約為20.2μm,晶粒尺寸大于退火態試樣。ECAP變形過程中大塊晶粒被碎化,如圖3b中虛線所示,在部分αp相內部觀察到較多孿晶如圖3b中方框所示。由圖3c可知,經100℃單道次ECAP變形后(100℃-1P),組織已無明顯方向性,αp晶粒以等軸狀為主,平均晶粒尺寸約為15.5μm,組織均勻程度較好。孿晶數量相比200℃時顯著增加,如圖3c中方框所示。顯微組織中發現部分板條αp相被大量孿晶分切成多塊尺寸約為8~10μm的小晶粒,如圖3c中虛線框所示。以上結果表明,隨著ECAP變形溫度的降低,αp晶粒的長大過程受到抑制,促使晶粒因剪切變形而破碎,晶粒尺寸分布均勻性得到改善。此外,溫度較低時,位錯滑移不足以單獨完成變形,將誘發孿生來協調塑性變形。

次生α相(αs)經過變形后,尺寸有明顯變化。使用NanoMeasure軟件測量了次生α_s相的厚度和長度,結果如表2所示,隨著變形溫度的降低,TA15鈦合金的α_s相尺寸逐漸減小。研究表明,次生α_s相的析出有助于提升材料強度,但其強化效果隨次生α_s相含量的減少和尺寸的增大而減弱[16]。因此,調控次生α_s相的形態與分布可提高TA15鈦合金的強度。

表 2 退火態及 ECAP 變形后 TA15 鈦合金 αₛ相的平均厚度與平均長度

試樣	αₛ相平均厚度 /μm	αₛ相平均長度 /μm
退火態	2.89	13.98

圖4為ECAP變形后TA15鈦合金的TEM組織形貌。由圖4可知,變形組織中包括粗大的αp相、高密度位錯區(DislocationTangledZone,DTZ)、亞晶、β相內部析出的針狀αs相以及邊界平直的板條組織,此外,在αp相內部均發現了孿晶。圖4a~圖4c為300℃單道次ECAP變形后TA15鈦合金的微觀組織,可見變形后晶界依舊清晰,大塊晶粒內部位錯分布不均勻,在晶界處存在DTZ,在β相內部存在少量針狀的αs相,如圖4a畫圈處。一些區域有明顯的拉長板條αp相,板條邊界平直,內部存在位錯(圖4b)。對圖4c中的孿晶進行選區電子衍射(Selected Area Electron Diffraction,SAED),標定結果為{101-1}<101-2>拉伸孿晶。圖4d~圖4f為200℃單道次ECAP變形后TA15鈦合金的微觀組織,相比于300℃ECAP變形時,位錯密度明顯提高,可以看到大量的位錯胞和亞晶結構,且針狀的αs相更加細長,數量明顯增加。板條αp相的寬度無明顯變化,但板條內部位錯密度有所提高(圖4e)。在圖4f中觀察到寬度約為0.3μm的孿晶,SAED的標定結果顯示為{101-1}<101-2>拉伸孿晶。圖4g~圖4i為100℃單道次ECAP變形后TA15鈦合金的微觀組織。從圖4g中可以看到富含位錯和位錯胞的亞晶,針狀的α相數量也顯著增加,并且觀察到寬度約為0.1μm的孿晶(圖4i)。在較低溫度進行大塑性變形時,由于密排六方金屬的晶格對稱性較低,可同時啟動的滑移系數量不足,常常會以孿生機制來協調塑性變形。對于TA15鈦合金來說,{101-1}<101-2>拉伸孿晶易被激活,通過孿晶改變晶體取向可以給材料提供新的滑移系,有利于改善材料的塑性。本研究條件下,TA15鈦合金ECAP變形機制為位錯滑移和孿生機制。

圖5為ECAP變形后TA15鈦合金的XRD衍射圖譜。由圖5可知,退火態及不同溫度ECAP變形后的TA15鈦合金主要為HCP-α相的衍射峰和較弱的BCC-β相(110)的衍射峰。隨著變形溫度降低,β相的衍射峰逐漸減弱,這是由于TA15鈦合金在ECAP變形過程中受到強烈的剪切變形會使合金發生β相α相的轉變。其次,衍射峰位置相比于退火態試樣有向低角度偏移的趨勢,研究表明,ECAP變形后合金內部存在較大的內應力引起晶面間距增加,使得α相的衍射峰向低角度逐漸偏移[17]。為了定量分析變形溫度對TA15鈦合金相含量的影響,利用Jade軟件定量計算了α相與β相的體積分數,結果如表3所示。退火態合金的α相含量約為75.2%,β相含量約為24.8%,經300、200和100℃單道次ECAP變形后α相的體積分數分別增加至92.32%、96.9%和98%。該結果進一步證實,降低ECAP變形溫度,可促使β相向α相的轉變。

表 3 退火態及 ECAP 變形后 TA15 鈦合金 α 相與 β 相的體積分數（%）

試樣	α 相體積分數	β 相體積分數
退火態	75.20	24.80
300℃-1P	92.32	7.68
200℃-1P	96.90	3.10
100℃-1P	98.00	2.00

2.2織構分析

為了評價ECAP變形后TA15鈦合金晶粒的擇優取向,采用織構系數(TextureCoefficient,TC)分析其變形溫度對織構演化的影響規律,計算公式如下:

式中:I(hkl)為測得的(hkl)晶面的衍射強度;I0(hkl)為PDF卡片上(hkl)晶面的標準衍射強度;N為衍射圖譜上衍射面的具體數目。

當織構系數TC(hkl)>1,表明晶粒的該晶面存在擇優取向,具有較為明顯的織構,TC(hkl)值越高,晶粒的擇優取向越顯著。利用式(1)計算了退火態及ECAP變形后TA15鈦合金的TC(hkl)值,如圖6所示。由圖6可知,退火態TA15鈦合金(101-0)和(101-1)晶面的TC值均大于1,說明其具有較為明顯的擇優取向,且(101-0)柱面更加顯著。而(0002)、(101-2)和(112-0)晶面的TC值均小于1,無明顯擇優取向。不同溫度ECAP變形后,柱面織構(101-0)的TC值均明顯降低,基面(0002)的TC值顯著增大,錐面(101-1)的TC值略微增加。綜上所述,ECAP變形使TA15鈦合金柱面織構向基面和錐面織構轉變。

圖7為退火態及不同溫度下ECAP變形后TA15鈦合金的極圖以及ECAP變形的理想織構類型[18](圖7e),圖7e中1:ED為擠壓方向;2:ND為法向;1′:SD為剪切方向;2′:NSD為剪切方向的法向。織構類型見表4,φ1、Φ、φ2為歐拉角,可共同唯一地確定晶體在樣品坐標系中的三維空間取向。從圖7a中可知,退火態試樣(0002)極圖大部分晶粒的c軸垂直于TD,少量晶粒c軸近似平行于TD,最大極密度為3.79。經300℃單道次ECAP變形后(圖7b),(0002)極圖強點明顯集中,沿TD軸逆時針旋轉約45°,最大極密度為7.36,這是由于ECAP剪切變形使晶粒轉動所造成的擇優取向。在強點周圍有部分次強點分裂,極密度相近,這可能是由于孿晶改變晶粒取向造成的。根據文獻描述的ECAP變形的理想織構類型(圖7e),該織構接近C2織構。經200℃單道次ECAP變形后,(0002)極圖最強點垂直于TD,為典型的P1織構,但次強點與300℃強點位置相似,為典型的剪切織構,最大極密度為4.67(圖7c)。經100℃單道次ECAP變形后,(0002)極圖晶粒的c軸均垂直于TD,沿TD軸順時針旋轉約60°,最大極密度為4.01。可看到部分由孿晶造成的不同擇優取向的次強點。由上述分析可知,變形溫度將顯著影響TA15鈦合金的織構類型,其中300、200和100℃單道次變形后分別形成C1織構、P1織構以及B織構,隨著變形溫度的降低織,構強度逐漸減小,這也與文獻[19]中多道次變形的織構演變規律類似。

表 4 HCP 金屬 ECAP 擠壓過程中常見取向（織構對應的歐拉角）

織構	φ₁/(°)	Φ/(°)	φ₂/(°)
B	45	90	0~60
P	45	0~90	30
Y	45	30	0~60
C₁	105	90	0~60
C₂	165	90	0~60

2.3拉伸性能

圖8為退火態及不同溫度ECAP變形后試樣的應力-應變曲線。由圖8可知,退火態試樣的屈服強度和極限抗拉強度分別為550和725MPa。經ECAP變形后,材料強度明顯增加,在300、200和100℃單道次ECAP變形后,TA15鈦合金的屈服強度分別增大至750、798和909MPa,極限抗拉強度分別增大至928、959和1024MPa,即隨著變形溫度的降低,強度逐漸增加。退火態試樣的伸長率為12.5%,而經100℃單道次ECAP變形后,伸長率提升至14.3%。通常,ECAP變形在提高材料強度的同時會損失部分塑性,而本研究中,經100℃單道次ECAP變形后,試樣的強度和塑性同時得到提高。結合顯微組織分析可知,一方面,100℃ECAP變形后組織均勻性良好,內部存在高密度位錯位錯和大量孿晶,對位錯滑移產生阻礙作用,從而達到強化效果;另一方面,較低的變形溫度下,位錯滑移不足以協調塑性變形,大量(101-2)孿晶被激活(圖3c),而孿晶的出現會激活新的滑移系,與位錯共同協調塑性變形過程,從而提高合金的塑性。綜上所述,當TA15鈦合金具有均勻的顯微組織、較高的晶粒內部位錯密度以及有較多的孿晶和細小針狀α相時,其具有較好的綜合力學性能。

2.4斷口形貌

圖9為ECAP變形后的TA15鈦合金斷口形貌。由圖9a可知,退火態的斷口形貌表現為典型的韌性斷裂特征。此時斷面平整,斷口處存在較多、較深的韌窩,且韌窩大小均勻,這與退火態組織中等軸形態的αp相有關,表明此時材料具備優良的塑性。經300℃單道次ECAP變形后(圖9b),斷口表面崎嶇不平,斷口內部存在孔洞,如圖9b中黑色方框所示,還存在類似河流花樣的具有較少韌窩的平面區,如圖9b白色方框所示,但依舊存在大量深淺不一的韌窩,表明300℃ECAP變形使TA15鈦合金的塑性變差,主要由于變形使αp相拉長成大小不均勻的板條組織,不均勻的組織導致變形協調性降低,這與力學性能測試結果相符。經200℃單道次ECAP后(圖9c),試樣的塑性出現一定程度改善,此時斷面逐漸平整,無明顯解理面,韌窩尺寸細小。經100℃單道次ECAP變形后(圖9d),斷口與退火態相似,韌窩呈現均勻的特點,但較退火態的韌窩更加細小,這與晶粒的破碎和孿晶的產生有關,使韌窩數量得到進一步提升,說明100℃單道次ECAP變形的試樣的斷裂方式為韌性斷裂,微觀結構也解釋了該條件下塑性提升的原因。

3、結論

(1)隨著變形溫度的降低,拉長的板條αp相逐漸等軸化,孿晶數量增加,次生αs相的尺寸逐漸減小,β相α相轉變增多,組織更加均勻。較低溫度下(100~300℃),TA15鈦合金ECAP變形機制以位錯滑移和孿生共同主導。

(2)變形溫度對TA15鈦合金ECAP織構影響較大。ECAP變形使TA15鈦合金柱面織構向基面和錐面織構轉變,極密度增加,但隨著變形溫度的降低極密度逐漸減小。織構類型分別為:300℃時為C1織構、200℃時為P1織構、100℃時為B織構。

(3)隨著ECAP變形溫度的降低,TA15鈦合金的屈服強度和極限抗拉強度顯著提高,且在100℃時TA15鈦合金具有最優的綜合力學性能,抗拉強度為1024MPa,斷裂延伸率為14.3%,變形前后的拉伸斷口均為典型的韌性斷裂。

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（注，原文標題：變形溫度對TA15鈦合金ECAP組織和性能的影響）

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