發(fā)布日期：2025-1-5 17:18:41
鈦合金具有密度低、比強(qiáng)度高、生物相容性好、耐蝕性好等優(yōu)異性能，被譽(yù)為“未來(lái)鋼鐵”，是具有巨大發(fā)展?jié)撃艿慕Y(jié)構(gòu)材料，在航空航天、石油化工、醫(yī)學(xué)、民用領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景[1]。全球而言，我國(guó)鈦資源儲(chǔ)量豐富，居世界首位[1，2]。然而，鈦仍被歸類為“稀有金屬”，其主要原因是鈦的熔煉技術(shù)復(fù)雜，加工難度大，制造成本居高不下。目前，鈦合金的制備技術(shù)主要有熔鑄法及粉末冶金法。鑄造鈦合金的研究開(kāi)發(fā)已較成熟且取得較大應(yīng)用，但熔煉設(shè)備仍較昂貴，原材料利用率通常只能達(dá)到25%~50%[3，4]。因此，使用熔鑄法制備鈦合金成本仍偏高，難以滿足各民用領(lǐng)域?qū)︹伜辖鸬统杀镜囊骩5]。美國(guó)早已實(shí)現(xiàn)了粉末冶金鈦合金的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，而我國(guó)粉末冶金鈦產(chǎn)業(yè)仍處于起步階段。因此，開(kāi)發(fā)低成本、近凈成形的粉末冶金技術(shù)已成為我國(guó)鈦行業(yè)發(fā)展的必然趨勢(shì)。凝膠注模成形技術(shù)（Gelcasitng）——是20世紀(jì)90年代初美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室研究人員為解決大尺寸、復(fù)雜形狀陶瓷零部件的近凈成形問(wèn)題而發(fā)明的全新的濕法成形技術(shù)[5-6]。與傳統(tǒng)濕法成形工藝相比，凝膠注模成形技術(shù)設(shè)備簡(jiǎn)單，流程短，無(wú)需走催化脫脂工藝，坯體強(qiáng)度高，密度均勻，不易變形，在陶瓷領(lǐng)域已有不少成功應(yīng)用，如衛(wèi)星、導(dǎo)彈石英天線罩等的制備[8]。美國(guó)霍尼韋爾公司利用該技術(shù)成功制備出燃?xì)廨啓C(jī)用渦輪類陶瓷零件。近年來(lái)，隨著凝膠注模成形技術(shù)的發(fā)展及成熟，其應(yīng)用領(lǐng)域逐漸從陶瓷向金屬方向發(fā)展[17]。國(guó)外研究人員從眾多金屬中篩選出適合凝膠注模成形方法的金屬粉末，如不銹鋼、鋁合金、鈦合金、耐熱金屬和銅合金等[15]。然而，鈦的凝膠注模成形研究主要集中在多孔鈦的制備。KendraAE等[15]以氫化鈦粉末（平均粒度2μm）為原料，利用PMMAPnBA-PMMA的熱可逆凝膠特性制備出多孔鈦，研究了氫化鈦粉末的固相含量對(duì)漿料流變性能的影響，造孔劑含量對(duì)孔隙率及力學(xué)性能的影響，最終制備出孔隙率達(dá)44%的多孔鈦樣品。在鈦合金致密結(jié)構(gòu)件制備方面，國(guó)內(nèi)外尚未出現(xiàn)成功的凝膠注模技術(shù)應(yīng)用案例。凝膠注模技術(shù)制備鈦合金的關(guān)鍵在于原料成本和間隙元素含量的控制。鈦金屬性質(zhì)比較活潑，易氧化，成形、燒結(jié)過(guò)程中容易與凝膠體系反應(yīng)導(dǎo)致氧、碳等雜質(zhì)元素增加。原料方面，氫化脫氫（HDH）鈦粉成本較低，保形性好，但流動(dòng)性差，脫脂燒結(jié)過(guò)程中容易增氧增碳，而球形鈦粉流動(dòng)性好，氧含量低，但價(jià)格較高。基于上述背景，作者團(tuán)隊(duì)對(duì)鈦合金的凝膠注模成形進(jìn)行了大量研究，開(kāi)發(fā)出針對(duì)鈦合金的低氧凝膠體系，制備出低成本的凝膠注模成形制品。本文為發(fā)展凝膠注模技術(shù)工業(yè)化制備低成本、高性能、大尺寸復(fù)雜形狀鈦合金部件奠定基礎(chǔ)，對(duì)發(fā)展高性價(jià)比、高性能的鈦部件及鈦及鈦合金在化工、能源、航空航天領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用具有重要的促進(jìn)作用。
1、實(shí)驗(yàn)
1.1實(shí)驗(yàn)原料
粉末原料采用氫化脫氫（HDH）TC4粉末和球形（SC）TC4粉末，粉末元素及含量見(jiàn)表1，兩種粉末形貌及粒徑分布見(jiàn)圖1。凝膠體系中有機(jī)單體為甲基丙烯酸羥乙酯（HEMA，分析純，純度大于等于98.5%），交聯(lián)劑為N,N-二甲基丙烯酰胺（MBAM分析純，純度大于等于98.5%），溶劑為二甲苯（C8H10分析純，純度大于等于99.5%），引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰（（C6H5CO）2O2，簡(jiǎn)稱BPO，分析純，純度大于等于98.0%）。油酸和異辛醇分別作為分散劑和消泡劑。
1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程
首先將HEMA單體和交聯(lián)劑MBAM加入二甲苯中制備預(yù)混液。然后按照一定比例加入兩種鈦合金粉末制備成TC4鈦料漿，同時(shí)加入適量油酸和異辛醇，使用真空脫泡攪拌機(jī)攪拌40min。再加入BPO攪勻后迅速倒入40mm×40mm×80mm的長(zhǎng)方體硅膠模具中。注模過(guò)程在振動(dòng)臺(tái)上操作，以將料漿中的氣泡振出減少缺陷。脫模后進(jìn)行干燥，待坯體完全干燥后在脫脂燒結(jié)真空爐中進(jìn)行負(fù)壓脫脂，升溫速率為2℃/min，氣體流速為60mL/min，在450℃保溫60min。然后于真空脫脂燒結(jié)爐中在1200℃~1350℃保溫3h，得到燒結(jié)坯，最后切取規(guī)定尺寸的拉伸試樣及金相樣品進(jìn)行檢測(cè)。
1.3檢測(cè)與分析
原始粉末的粒徑分布采用激光粒度分析儀（LS-POP）測(cè)量。鈦粉末懸浮漿料的粘度使用NDJ79旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)量。采用DiscoveryTA25型熱分析儀對(duì)坯體中有機(jī)物熱分解情況進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試溫度為室溫±600℃，測(cè)試氣氛為氬氣，以10℃/min的升溫速率加熱坯體，測(cè)量坯體質(zhì)量的變化。燒結(jié)后的坯體密度采用阿基米德排水法測(cè)定。化學(xué)成分分析主要測(cè)定碳、氧、氮含量。氧和氮含量使用氧氮?dú)浞治鰞x（Eltra-ONH2000）。碳含量是通過(guò)高頻燃燒和紅外吸收法使用碳硫分析設(shè)備（EMIA-820VHORIBA）進(jìn)行測(cè)試。利用X射線光電子能譜（XPS,ThermoEscaLab250XI）測(cè)量了表面化學(xué)成分。靜態(tài)力學(xué)拉伸試驗(yàn)根據(jù)ASTM-E08在WDW-200D微機(jī)控制電子式萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。
2、結(jié)果與討論
2.1料漿流變性能分析
由于氫化脫氫鈦粉價(jià)格僅為球形粉的1/3左右，為降低原材料粉末成本，本文在球形粉中加入一定比例的氫化脫氫粉末，以實(shí)現(xiàn)低成本的目標(biāo)。本節(jié)主要研究了兩種粉末配比、固相含量、粘結(jié)劑以及分散劑濃度對(duì)漿料流變性能的影響。
2.1.1粉末配比與固相含量對(duì)漿料流變性能的影響
對(duì)凝膠注模料漿來(lái)說(shuō)，球形粉末流動(dòng)性好，不易氧化，而氫化脫氫粉保形性好，但流動(dòng)性差，比表面積大，燒結(jié)時(shí)易與雜質(zhì)元素反應(yīng)導(dǎo)致性能變差，但從成本上考慮，在料漿中添加40%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以上的氫化脫氫粉，總原料成本可降低30%以上，有利于實(shí)現(xiàn)低成本的目標(biāo)。另一方面，在粘結(jié)劑一定的情況下，固相含量越高，燒結(jié)收縮系數(shù)越小，產(chǎn)品尺寸越穩(wěn)定，但過(guò)高的固相含量會(huì)使?jié){料流動(dòng)性變差而影響成形。因此，在保證粘結(jié)劑和油酸濃度不變的情況下，對(duì)不同粉末配比及固相含量的漿料粘度進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖2所示。當(dāng)固相含量相同時(shí)，球形粉末占比越高，料漿的流動(dòng)性越好。綜合考慮成本和料漿性能，當(dāng)料漿中加入50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）HDH粉時(shí)，固相含量為55%（體積分?jǐn)?shù)）時(shí)，既能保證漿料一定的流動(dòng)性，同時(shí)還有較低的收縮系數(shù)。
2.1.2粘結(jié)劑濃度對(duì)漿料流變性能的影響
粘結(jié)劑的濃度對(duì)漿料流動(dòng)性和生坯強(qiáng)度有重要的影響。粘結(jié)劑濃度過(guò)低，生坯強(qiáng)度不足，產(chǎn)品難以保持形狀，粘結(jié)劑濃度過(guò)高，漿料流動(dòng)性差，脫脂時(shí)間長(zhǎng)，殘留雜質(zhì)多，因此，需要在保證漿料流動(dòng)性和生坯強(qiáng)度的情況下盡量降低粘結(jié)劑的濃度。圖（3a）為加入50%HDHTC4粉，固相含量55%時(shí)漿料濃度隨HEMA單體濃度的變化曲線。由圖可知，漿料粘度的升高速率隨單體濃度的增加而逐漸降低，這是由于HEMA單體具有一定的懸浮分散作用，濃度增加時(shí)可在一定程度上提高漿料的流動(dòng)性。當(dāng)單體濃度為30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，漿料流動(dòng)性較好，同時(shí)保證生坯具有足夠的強(qiáng)度。
2.1.3分散劑含量對(duì)漿料流變性能的影響
分散劑的添加能有效分散漿料中的粉末顆粒，同時(shí)還能防止顆粒的沉降和團(tuán)聚。以油酸作為分散劑，研究了其添加量對(duì)漿料流動(dòng)性能的影響，結(jié)果如圖3（b）所示。當(dāng)固相含量55%，粘結(jié)劑含量30%時(shí)，漿料粘度隨油酸的添加量增加呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢(shì)，當(dāng)油酸含量為0.60%時(shí)，漿料粘度達(dá)到最低值。以上研究結(jié)果表明，添加50%HDH粉+50%SC粉，分散劑油酸最佳添加量為0.60%、HEMA單體濃度30%、漿料固相含量為55%，保證漿料較好的流動(dòng)性和較低的收縮率，為燒結(jié)出尺寸穩(wěn)定的高質(zhì)量樣品提供保障，同時(shí)具備良好的成本效益。
2.2燒結(jié)行為分析
凝膠注模技術(shù)的脫脂和燒結(jié)一次進(jìn)行，無(wú)需進(jìn)行額外的脫脂工序（如注射成形催化脫脂、溶劑脫脂）。凝膠注模成形坯體中，溶劑完全揮發(fā)后留下的孔隙為粘結(jié)劑的排出提供了暢通的通道，因此有利于完全去除粘結(jié)劑，適合大尺寸部件的制備。當(dāng)前研究對(duì)HEMA凝膠體系的熱力學(xué)行為進(jìn)行了分析，但是不同材料、單體濃度等因素對(duì)HEMA交聯(lián)影響各異，使得凝膠分解溫度略有不同。
2.2.1坯體熱脫脂
在生坯脫脂過(guò)程中，鈦合金粉末容易被氧化，須在真空或者惰性氣氛中進(jìn)行。為制定適合的熱脫脂升溫制度，了解粘結(jié)劑在各個(gè)溫度下的分解情況，減少粘結(jié)劑以游離碳的形式殘留在脫脂坯，對(duì)坯體進(jìn)行了熱重分析。圖4為凝膠坯體熱重曲線，第一階段為結(jié)合水的去除、調(diào)節(jié)劑和大分子鏈的裂解。此階段發(fā)生在230~350℃之間，鈦粉有約2.2%的失重。第二階段在350~450℃，此階段失重速度最快。350~400℃失重曲線最陡，對(duì)應(yīng)聚合物網(wǎng)絡(luò)的大規(guī)模分解，400~450℃失重速率逐漸下降，在350~450℃時(shí)失重約10.3%。第三階段為450℃之后，仍有較少量的失重，這是因?yàn)樵跓嶂販y(cè)試過(guò)程中升溫速率較快，分解殘留物不能排除。根據(jù)上述熱分析結(jié)果，凝膠注模鈦在脫脂燒結(jié)過(guò)程中，應(yīng)在較小的升溫速率下，在300~450℃之間緩慢加熱，避免有機(jī)物分解過(guò)快導(dǎo)致坯體開(kāi)裂。
2.2.2坯體燒結(jié)
（1）顯微組織分析
圖5為不同燒結(jié)溫度下燒結(jié)態(tài)樣品的微觀組織。當(dāng)燒結(jié)溫度為1200℃時(shí)，在組織中存在較多孔隙，并且孔隙呈不規(guī)則形狀且連續(xù)，燒結(jié)密度僅有94.3%。當(dāng)燒結(jié)溫度提高至1300℃時(shí)，組織中的孔隙數(shù)量明顯減少，且形狀均為細(xì)小的圓形封閉孔洞，燒結(jié)密度達(dá)到99.5%。
因此，采用凝膠注模技術(shù)制備鈦合金時(shí)，需要在1300℃燒結(jié)才能基本達(dá)到全致密，比注射成形技術(shù)的燒結(jié)溫度（1200℃）高。為進(jìn)一步找出燒結(jié)溫度差異原因，對(duì)坯體進(jìn)行了成分分析。結(jié)果如表2所示，采用凝膠注模方法在不同溫度下燒結(jié)后，氧含量約0.3%，碳含量約0.23%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），相比注射成形，碳、氧含量均偏高。
氧元素是影響鈦合金粉末燒結(jié)致密的重要因素。而凝膠注模燒結(jié)坯中的氧含量一部分來(lái)源于鈦合金粉末原料，另一部分則來(lái)源于HEMA熱分解過(guò)程中鈦粉與小分子碳氧氫有機(jī)物的化學(xué)反應(yīng)。常溫下，鈦粉末表面有一層致密的氧化膜，但在高溫下，氧在鈦中的固溶度很高。當(dāng)升溫至550~700℃時(shí)，鈦粉末表面氧化膜及脫脂過(guò)程中所吸附碳氧小分子逐漸溶解并向基體擴(kuò)散，鈦的致密化過(guò)程開(kāi)始。由于添加了一部分HDH粉，其形狀不規(guī)則，粒度細(xì)小，比表面積大，活性更高，在相同溫度下比球形粉更容易吸附脫脂分解的小分子碳氧化合物，導(dǎo)致增氧增碳。另一方面，與注射成形所使用的粘結(jié)劑不同，HEMA需要更高的分解溫度和更長(zhǎng)的分解時(shí)間，也促進(jìn)了鈦粉末在脫脂過(guò)程中與雜質(zhì)元素的反應(yīng)，導(dǎo)致氧含量的升高，阻礙了燒結(jié)致密化。另外，通過(guò)觀察樣品的顯微組織發(fā)現(xiàn)，在不同燒結(jié)溫度樣品的孔洞和晶界處均發(fā)現(xiàn)多處深灰色顆粒物，如圖6（a）中的紅色標(biāo)記所示。將樣品局部放大后對(duì)不同位置進(jìn)行成分分析，如圖6（b）所示，取1，2，3三點(diǎn)，點(diǎn)1取樣點(diǎn)為黑色孔洞內(nèi)的深灰色顆粒，點(diǎn)2取樣點(diǎn)為晶間淺色組織，點(diǎn)3取樣點(diǎn)為晶內(nèi)灰色組織，EDS成分如圖6（b）表格和能譜圖所示。點(diǎn)2和點(diǎn)3成分分別與β和α態(tài)組織相符，可確定晶間淺色組織為β相，晶內(nèi)為α相。點(diǎn)1碳含量約6.94%，余量為鈦，說(shuō)明深灰色顆粒是碳化鈦。經(jīng)分析，凝膠網(wǎng)絡(luò)中的高分子聚合物在熱分解過(guò)程中發(fā)生如低分子量產(chǎn)物的熱分解、大分子的鍵裂解、重組反應(yīng)和揮發(fā)等一系列反應(yīng)，在有機(jī)物分解和排出坯體過(guò)程中，分解的小分子碳氧氫有機(jī)物在粉末顆粒間的空腔內(nèi)形成碳氧濃度較高的氣氛。當(dāng)溫度升高時(shí)，氧碳和鈦粉發(fā)生原位反應(yīng)：氧元素固溶在鈦基體中，而由于碳元素在鈦中固溶度較低，則在晶界處和晶粒內(nèi)部形成了TiC顆粒。
（2）力學(xué)性能分析
坯體在1200~1300℃下真空燒結(jié)后的力學(xué)性能和密度在表2中列出。結(jié)果顯示，在1200~1300℃溫度范圍內(nèi)，樣品的致密度隨溫度的升高而升高，1300℃時(shí)基本達(dá)到全致密。在1200℃燒結(jié)時(shí)，燒結(jié)密度僅有4.15g/cm3，相對(duì)密度94.3%，導(dǎo)致屈服強(qiáng)度僅為718MPa，基本無(wú)伸長(zhǎng)率。燒結(jié)溫度繼續(xù)升高至1275℃時(shí)，密度升高至4.30g/cm3，強(qiáng)度和塑性明顯提高。1300℃燒結(jié)的樣品燒結(jié)密度達(dá)到4.38g/cm3，相對(duì)密度達(dá)到99.5%以上，基本達(dá)到全致密，抗拉強(qiáng)度為1002MPa，屈服強(qiáng)度為933MPa，伸長(zhǎng)率為8.3%。
1275℃燒結(jié)時(shí)相對(duì)密度97.5%，內(nèi)部仍殘留約2.5%的孔隙使材料強(qiáng)度、韌性下降，是伸長(zhǎng)率偏低的主要原因。當(dāng)提高燒結(jié)溫度至1300℃，抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率都大幅度上升。通常來(lái)說(shuō)，TC4鈦合金的抗拉強(qiáng)度一般在895~965MPa之間，經(jīng)過(guò)固溶處理和時(shí)效處理，抗拉強(qiáng)度可以提高到1100MPa或更高。在1300℃燒結(jié)后，抗拉強(qiáng)度為1002MPa。這由于較高溫度下燒結(jié)的相對(duì)密度較高，強(qiáng)度和塑性都隨致密度的升高而升高。然而，相比未經(jīng)強(qiáng)化處理的樣品，抗拉強(qiáng)度仍明顯偏高，除了致密度上升帶來(lái)綜合性能的提高，還歸因于氧、碳元素的固溶強(qiáng)化，以及TiC顆粒的第二相強(qiáng)化。
（3）斷口形貌分析
通過(guò)試樣的斷口形貌進(jìn)一步佐證。拉伸試驗(yàn)后燒結(jié)樣品的斷口形貌如圖8（a）、（b）所示，由圖可知，不同溫度的斷裂形態(tài)有明顯差異。當(dāng)燒結(jié)溫度為1275℃時(shí)，宏觀形貌比較平整，伸長(zhǎng)率較低，其斷口形貌以脆性斷裂為主，且斷裂面發(fā)現(xiàn)多處較大的孔洞和縫隙。先前的研究表明，在存在大孔隙的情況下，裂紋更容易萌生和擴(kuò)展。由于此時(shí)相對(duì)密度僅為97.5%，尚有約2.5%的殘余孔隙，導(dǎo)致應(yīng)力集中和裂紋擴(kuò)展，所以樣品的強(qiáng)度和塑性都較低。當(dāng)燒結(jié)溫度升高至1300℃時(shí)，如圖8（c）、（d）所示，斷口處可觀察到典型韌性斷裂斷口的韌窩組織，且韌窩較細(xì)密。
此外，在一些晶間裂縫中檢測(cè)到TiC顆粒。TiC顆粒的形成來(lái)源于脫脂過(guò)程中高分子有機(jī)物分解時(shí)與鈦粉原位合成。Ti和C反應(yīng)生成TiC的標(biāo)準(zhǔn)自由能可用式（1）表示：
在1473~1573K下，Ti與C反應(yīng)的吉布斯自由能∆G<0，表明在1200~1300℃下燒結(jié)時(shí)，TiC的原位生成是自發(fā)的。工業(yè)生產(chǎn)中，由于TiC硬度高，熔點(diǎn)高，化學(xué)穩(wěn)定性好，與鈦基體具有良好的冶金相容性，常常作為鈦基合金或純鈦基質(zhì)的增強(qiáng)相。
TiC增強(qiáng)相的產(chǎn)生對(duì)晶粒長(zhǎng)大起阻礙作用，同時(shí)更多的晶界可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，從而提高材料的強(qiáng)度。但由于TiC屬于脆硬相，維氏硬度3000~3300HV，彈性模量為450GPa，而TC4的維氏硬度為410~450HV，彈性模量為110GPa。其引入會(huì)導(dǎo)致材料的塑性下降，因此，由于在氧、碳元素偏高的情況下，與注射成形相比，1300℃燒結(jié)的樣品抗拉強(qiáng)度偏高而塑性相對(duì)不足。
3、結(jié)論
本文中研發(fā)了適用于鈦合金的低氧HEMA凝膠體系，并通過(guò)HDH鈦合金粉和球形鈦合金粉按比例混合制備低成本TC4鈦合金漿料，探究了該體系的脫脂、燒結(jié)行為及影響因素。主要結(jié)論如下：
（1）鈦粉漿料配置50%HDH粉+50%SC粉，油酸添加量0.60%、HEMA單體濃度30%、漿料固相含量為55%時(shí)，能得到綜合性能較好的漿料，且具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。
（2）在低氧HEMA凝膠體系脫脂過(guò)程中，300~450℃為高分子有機(jī)物迅速分解階段，應(yīng)適當(dāng)降低升溫速率，避免有機(jī)物分解過(guò)快導(dǎo)致坯體開(kāi)裂。脫脂過(guò)程中高分子有機(jī)物的碳、氧雜質(zhì)對(duì)樣品致密化和塑性有不良影響，需通過(guò)調(diào)整升溫曲線嚴(yán)格控制碳氧元素含量。
（3）使用HEMA凝膠體系燒結(jié)，應(yīng)適當(dāng)提高燒結(jié)溫度以促進(jìn)致密化，最終坯體密度可達(dá)4.38g/cm3，
拉伸強(qiáng)度為1002MPa，屈服強(qiáng)度為933MPa，伸長(zhǎng)率為8.3%，能夠滿足大部分鈦零部件實(shí)際使用需求。
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