發(fā)布日期：2025-4-27 17:41:26
鈦合金具有密度小、比強(qiáng)度高、耐蝕性優(yōu)異等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)葉片、機(jī)身結(jié)構(gòu)件及緊固件等關(guān)鍵部件的制備，是航空航天領(lǐng)域的理想結(jié)構(gòu)材料之一[1-2]。隨著航空航天領(lǐng)域?qū)Ω咝阅懿牧系钠惹行枨螅伜辖鸬木C合力學(xué)性能標(biāo)準(zhǔn)不斷提升。研究表明，鈦合金的力學(xué)性能主要由組織決定[3-5]，然而，鈦合金的組織具有多樣性，多樣化的組織導(dǎo)致其性能各不相同，甚至同一類型組織中顯微組織特征參數(shù)(等軸α相的含量、晶粒尺寸以及片層α相的厚度、長寬比)的差異也會顯著影響材料性能。為滿足實(shí)際工況要求，需對鈦合金顯微組織進(jìn)行調(diào)控以獲得理想的綜合力學(xué)性能，但現(xiàn)有研究多聚焦于熱處理工藝參數(shù)調(diào)整，該方法存在工藝優(yōu)化過程復(fù)雜、周期長等問題[6-9]。若能了解鈦合金組織與力學(xué)性能的定量關(guān)系，將有效簡化最優(yōu)熱處理制度的探索過程，對組織和性能的調(diào)控有重大參考價(jià)值。
在早期研究中，Hall-Petch公式被應(yīng)用于組織-性能定量分析領(lǐng)域，Bhattacharjee等人[10]用該公式建立了Ti-10V-4.5Fe-3Al合金晶粒尺寸與強(qiáng)度、韌性的定量關(guān)系，為后續(xù)研究提供了理論框架。Gong等人[11]通過定量表征Ti-20C合金固溶時(shí)效處理后的顯微組織，結(jié)合Hall-Petch公式與混合規(guī)律，建立了等軸α相體積分?jǐn)?shù)、晶粒尺寸等微觀組織參數(shù)與屈服強(qiáng)度、斷裂伸長率的定量關(guān)系模型。隨著機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)的發(fā)展，部分學(xué)者開始運(yùn)用BP人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)研究定量關(guān)系，Shi等人[12]采用此方法建立Ti-6Al-4V合金片狀α相、原始β晶粒尺寸與拉伸性能之間的關(guān)系，所建立的關(guān)系具有良好的預(yù)測效果。周建偉[13]對比分析了多元非線性回歸與BP人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)在網(wǎng)籃狀組織特征參數(shù)與拉伸性能關(guān)聯(lián)建模中的適用性，兩種方法的預(yù)測結(jié)果均與實(shí)驗(yàn)值高度吻合。Wang等人[14]則通過多元非線性回歸方法系統(tǒng)研究了TG6鈦合金片層α相厚度與拉伸性能的定量關(guān)系，驗(yàn)證了統(tǒng)計(jì)模型在特定組織參數(shù)分析中的有效性。現(xiàn)有研究表明，鈦合金顯微組織特征參數(shù)與力學(xué)性能之間的定量關(guān)系經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ统Ｓ玫挠袃深悾夯诮y(tǒng)計(jì)學(xué)的多元非線性回歸法和基于人工智能的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型法。一般而言，樣本數(shù)據(jù)較少時(shí)，選用多元非線性回歸法精確度較高[15]。
目前，對鈦合金顯微組織特征參數(shù)與力學(xué)性能之間的定量關(guān)系研究并非空白，但現(xiàn)有成果在體系完整性和普適性方面需要不斷完善。以典型高鋁當(dāng)量α+β鈦合金TC11（Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si）為例[16]，其在500℃以下兼具優(yōu)異的高溫強(qiáng)度與抗蠕變性能，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)高壓壓氣機(jī)盤及葉片等熱端關(guān)鍵部件。然而，針對TC11合金顯微組織特征參數(shù)與力學(xué)性能的定量關(guān)系研究仍較為缺乏。因此，本研究通過采集不同固溶時(shí)效工藝下的顯微組織參數(shù)，構(gòu)建其與室溫拉伸性能的定量關(guān)系模型，以期為TC11合金的工程化應(yīng)用提供理論支撐。
1、實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)以950℃下鍛造、變形量為35%的TC11鈦合金棒材為研究對象，通過連續(xù)升溫法測得相變點(diǎn)為980℃±5℃。圖1a展示了試驗(yàn)用TC11鈦合金棒材的低倍組織，原始組織為等軸組織，α相尺寸各異且晶粒邊界不規(guī)則，與β相交錯分布；圖1b為試驗(yàn)用TC11鈦合金棒材XRD衍射圖譜，主要由α相和β相衍射峰構(gòu)成，其中(002)和(101)晶面指數(shù)的衍射峰較強(qiáng)，無其他明顯衍射峰，由此結(jié)合圖1a可知原始微觀組織由α相和β相組成。
為優(yōu)化合金微觀組織，對棒材進(jìn)行不同制度的熱處理。如表1所示，設(shè)置固溶溫度分別為955℃、965℃、975℃、985℃，保溫1h后空冷(AC)，隨后選取時(shí)效溫度520℃、530℃、540℃，保溫6h后AC處理，共制備12個(gè)樣品。利用光學(xué)顯微鏡和GeminiSEM300場發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察；采用D8AdvanceX射線衍射儀對合金進(jìn)行物相分析，衍射儀X射線管采用銅靶，掃描范圍為30°~90°；使用INSTRON5985萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)測試?yán)鞂?shí)驗(yàn)性能。運(yùn)用ImageJ軟件統(tǒng)計(jì)顯微組織中的等軸α相含量、晶粒尺寸和片層α相厚度、長寬比。在測量中，隨機(jī)選取樣品不同位置的3個(gè)區(qū)域，通過調(diào)整灰度閾值自動區(qū)分α相與晶界；等軸α相含量由閾值分割后的面積占比直接計(jì)算；晶粒尺寸通過統(tǒng)計(jì)顆粒的等效圓直徑獲得；片層α參數(shù)通過手動測量多個(gè)位置后取平均值。所有步驟重復(fù)3次以保證結(jié)果可靠。基于二次多項(xiàng)式為模型，建立TC11鈦合金顯微組織特征參數(shù)與力學(xué)性能的定量關(guān)系。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
2.1顯微組織
為了探究同一時(shí)效溫度下，不同固溶溫度對TC11合金微觀組織的影響，選取955~985℃固溶后經(jīng)540℃時(shí)效的試樣觀察，如圖2所示。當(dāng)固溶溫度為955℃時(shí)(圖2a)，初生α相(以下簡稱等軸α相)的等軸化程度相較原始組織顯著提高，平均晶粒尺寸由原始態(tài)7.32μm減小至4.22μm；965~975℃時(shí)，組織轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)結(jié)構(gòu)(圖2b~c)，并形成連續(xù)β晶界，等軸α相含量由46.08%降至7.79%，具體表現(xiàn)為通過α→β的相轉(zhuǎn)變，使得α相持續(xù)溶解含量減少[17-18]。超過相轉(zhuǎn)變溫度980℃后(圖2d)，等軸α相完全消失，形成具有完整β晶界的典型魏氏組織。綜上分析，可以發(fā)現(xiàn)固溶溫度會影響等軸α相的形態(tài)和含量。
時(shí)效是針對固溶冷卻后的組織，進(jìn)行較低溫度的保溫并空冷。為探究時(shí)效溫度對微觀組織的影響，選取975℃固溶后經(jīng)520~540℃時(shí)效的試樣觀察，如圖3所示。在空冷條件下冷卻速度較慢，β相優(yōu)先沿晶界形核并向晶內(nèi)生長，因此析出的α相幾乎沒有等軸狀，此時(shí)的顯微組織均由等軸α相、次生α相(后文稱為片層α相)和層間殘留β相組成，區(qū)別在于時(shí)效過程中所析出α相尺寸和形態(tài)的差異[19-21]。在時(shí)效溫度為520℃時(shí)(圖3a)，β轉(zhuǎn)變組織內(nèi)部出現(xiàn)細(xì)條狀或紡錘狀α形態(tài)，平均厚度為0.47μm，長寬比為62.48；540℃時(shí)效時(shí)形成在β片層內(nèi)整齊排列的細(xì)片層α形態(tài)(圖3c)，平均厚度為0.41μm，長寬比增大到115.67。研究發(fā)現(xiàn)，溫度每升高10℃可使長寬比提升26.6，片層α相厚度減小約0.03μm，表明時(shí)效溫度會影響片層α相的形貌。
固溶處理形成的α'、α''及亞穩(wěn)β相在時(shí)效過程中發(fā)生脫溶轉(zhuǎn)變[22]，最終分解為α/β相。圖4a是540℃時(shí)效時(shí)不同固溶溫度下的XRD圖譜，圖4b是975℃固溶時(shí)不同時(shí)效溫度下的XRD圖譜。可以發(fā)現(xiàn)固溶時(shí)效后組織主要由α相與β相構(gòu)成，未檢測到亞穩(wěn)相(α'、α''或亞穩(wěn)β相)，這也進(jìn)一步證明時(shí)效會使組織中的亞穩(wěn)相發(fā)生分解，最終形成α相與β相的結(jié)論。圖4a和圖4b兩者的衍射峰衍射峰差異主要體現(xiàn)在α(002)、α(101)及β(110)峰強(qiáng)度，這是因?yàn)楹辖鹪卦诩訜徇^程中發(fā)生了元素再分配現(xiàn)象[23]，α穩(wěn)定元素(Al等)以及β穩(wěn)定元素(Mo等)分別向α相和β相中進(jìn)行擴(kuò)散，一方面會影響相的含量，另一方面因合金元素與Ti原子半徑不同，其溶入原晶格容易引發(fā)晶格畸變，從而影響特定晶面的衍射峰強(qiáng)度。
采用ImageJ軟件統(tǒng)計(jì)了等軸α相含量、晶粒尺寸及片層α相厚度與長寬比，數(shù)據(jù)如表2所示。統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明：同一時(shí)效溫度下，固溶溫度升高導(dǎo)致等軸α相含量降低，晶粒尺寸穩(wěn)定在4~6μm；同一固溶溫度時(shí)，時(shí)效溫度每升高10℃，片層α相長寬比平均增加13.31。
2.2熱處理對TC11鈦合金的力學(xué)性能研究
2.2.1TC11鈦合金室溫拉伸性能分析
表3為TC11鈦合金在不同熱處理制度下的室溫拉伸性能，為方便觀測，繪制成統(tǒng)計(jì)圖，如圖5所示。在固定時(shí)效溫度下，材料力學(xué)性能隨固溶溫度升高呈現(xiàn)兩階段演變規(guī)律：第一階段是固溶溫度在955℃~965℃時(shí)，材料強(qiáng)度逐漸降低，塑性略微上升，抗拉強(qiáng)度(UTS)、屈服強(qiáng)度(YS)降低的變化范圍在80~100MPa以內(nèi)，延伸率(EL)和斷面收縮率(RA)則分別提升1.5%和2%。此現(xiàn)象歸因于低溫固溶條件下，等軸α相含量較多，變形可以分散到臨近的晶粒中去，防止個(gè)別晶粒產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象而導(dǎo)致開裂，因此宏觀上表現(xiàn)為良好的塑性和較低的強(qiáng)度。第二階段則是在固溶溫度從965℃上升至985℃區(qū)間內(nèi)，材料強(qiáng)度增加塑性卻下降。在固溶溫度為955℃時(shí)強(qiáng)度最高，塑性優(yōu)異，而在965℃時(shí)塑性最佳，強(qiáng)度最差。出現(xiàn)上述趨勢，主要原因是隨著固溶溫度的升高，組織形態(tài)發(fā)生改變，由等軸組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)組織以及魏氏組織，等軸α相含量減少，片層α相長寬比增加，對位錯運(yùn)動的阻礙加大，而塑性變形正是由于位錯的滑移、攀移等引起的[24-26]，所以強(qiáng)度會有升高的趨勢。
對比同一個(gè)固溶溫度下不同時(shí)效溫度對應(yīng)的拉伸性能數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)(圖5)，各曲線走勢相近，不同時(shí)效溫度下的拉伸性能并無明顯差別。具體而言，當(dāng)時(shí)效溫度在520~540℃范圍內(nèi)波動時(shí)，對合金力學(xué)性能的影響微弱。這表明，在固溶時(shí)效處理過程中，固溶處理能夠在較大范圍內(nèi)調(diào)整合金的強(qiáng)塑性；時(shí)效溫度的微小改變對材料力學(xué)性能的影響則較小。本研究結(jié)果與張明玉[24]對TC10鈦合金的研究結(jié)論有相似之處，即時(shí)效溫度的適度調(diào)整對最終性能影響有限。
2.2.2顯微組織特征參數(shù)與力學(xué)性能的定量研究
鈦合金中等軸α相含量和晶粒尺寸以及片層α相長寬比和厚度等特征參數(shù)被認(rèn)為是影響鈦合金性能的重要組織參數(shù)[27-28]。圖6展示了TC11鈦合金等軸α相含量與室溫拉伸性能的統(tǒng)計(jì)關(guān)系，其中藍(lán)色曲線代表強(qiáng)度隨等軸α相含量的變化趨勢，隨著等軸α相含量升高，強(qiáng)度先降低后升高；紅色曲線則通過延伸率和斷面收縮率，體現(xiàn)合金塑性與等軸α相含量的變化規(guī)律，表現(xiàn)為塑性隨著等軸α相數(shù)量的增加先升高后降低。在借助二次多項(xiàng)式函數(shù)研究組織-性能的定量關(guān)系時(shí)，相關(guān)系數(shù)用于衡量因變量和自變量之間的相關(guān)程度[29-30]。經(jīng)研究，該合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度與等軸α相含量的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.846和0.959，而延伸率和斷面收縮率的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.715和0.737。由此可見，等軸α相含量對強(qiáng)度的影響更為顯著。當(dāng)?shù)容Sα相含量較多，大約保持在35%~46%之間，α相可視為該狀態(tài)下的主導(dǎo)相，相比于具有體心立方結(jié)構(gòu)的β相而言，α相的滑移系少，位錯在滑移過程中可采取的空間位向小，這在一定程度上限制了塑性變形能力，進(jìn)而促使抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度升高。
通過對TC11鈦合金等軸α相晶粒尺寸與室溫拉伸性能關(guān)系的統(tǒng)計(jì)分析，如圖7所示，發(fā)現(xiàn)隨著等軸α相晶粒尺寸的增加，合金的強(qiáng)度先升高而后逐漸下降，塑性則持續(xù)升高并維持在較高水平。分析主要原因是產(chǎn)生了細(xì)晶強(qiáng)化效應(yīng)[31-32]，當(dāng)?shù)容Sα相晶粒尺寸在1~4μm區(qū)間時(shí)，細(xì)小的晶粒結(jié)構(gòu)通過增加晶界密度有效阻礙位錯運(yùn)動，同時(shí)彌散分布的晶粒促使變形均勻化，這種協(xié)同作用使材料在提升強(qiáng)度的同時(shí)獲得優(yōu)異的塑性變形能力。隨著晶粒尺寸進(jìn)一步增大(>4μm)，晶界對位錯運(yùn)動的阻礙作用減弱，導(dǎo)致細(xì)晶強(qiáng)化效應(yīng)減弱，合金綜合力學(xué)性能下降。合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度與等軸α相尺寸的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.648和0.750，而延伸率和斷面收縮率的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.923和0.933。由此可知，等軸α相尺寸主要影響材料的塑性。Gong等人[11]研究表明，在Ti20C合金中，等軸α相的等效圓直徑與斷裂伸長率呈顯著正相關(guān)，其尺寸的增加可有效提升塑性，這與本研究中通過優(yōu)化等軸α尺寸改善材料塑性的結(jié)論一致。
合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度與片層α相厚度的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.841和0.880，延伸率和斷面收縮率的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.244和0.250，由此可知，片層α相厚度對TC11的強(qiáng)度影響較深，對塑性影響相對微弱。圖8是TC11鈦合金片層α相厚度與室溫拉伸性能的關(guān)系統(tǒng)計(jì)圖，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度會隨著片層α相厚度的增加而持續(xù)下降，而延伸率和斷面收縮率則出現(xiàn)先下降后升高的趨勢。當(dāng)片層α相的厚度在0.1~0.2μm區(qū)間時(shí)，因厚度相對較小，位錯容易切過α相[33]，由于α相與β相晶體結(jié)構(gòu)存在本質(zhì)差異，且位錯切過時(shí)會出現(xiàn)新表面，導(dǎo)致界面能升高。此時(shí)，晶粒發(fā)生塑性變形需要更大的外力作用，因此合金表現(xiàn)出較高的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。隨著片層α相厚度增加至0.35~0.47μm，單位體積內(nèi)片層數(shù)量減少，導(dǎo)致片層間距λ增大，根據(jù)位錯臨界切應(yīng)力公式[34]：
式中G為切變模量，b為柏氏矢量，λ為相鄰片層α相之間的平均間距。兩端固定的位錯線運(yùn)動的臨界切應(yīng)力τ減小，此時(shí)位錯更傾向于繞過α相。位錯繞過機(jī)制占主導(dǎo)后，材料屈服所需的臨界外力降低，從而導(dǎo)致合金強(qiáng)度隨片層厚度增加而下降。
TC11鈦合金片層α相長寬比與室溫拉伸性能的關(guān)系如圖9所示。可以發(fā)現(xiàn)，隨著片層α相長寬比的增加，合金強(qiáng)度的變化趨勢是先減小后升高，而塑性則是持續(xù)下降。研究從微觀機(jī)制分析，當(dāng)片層α相長寬比較小時(shí)，顯微組織中存在較高比例的等軸α相，其與β轉(zhuǎn)變組織構(gòu)成的等軸或雙態(tài)組織可通過協(xié)調(diào)變形提升合金綜合性能；隨著長寬比增大至魏氏組織特征范圍，此時(shí)等軸α相完全消失，位錯在α/β界面處發(fā)生纏結(jié)和塞積的概率增加[35]。這進(jìn)一步說明等軸α相的協(xié)調(diào)變形能力與片層α相對位錯阻礙作用共同促使合金力學(xué)性能發(fā)生演變。利用相關(guān)系數(shù)分析，片層α相長寬比與延伸率和斷面收縮率的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.861和0.907，而與抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為0.491和0.635，以上相關(guān)系數(shù)說明片層α相長寬比對塑性影響顯著。這與石曉輝等人[4]研究Ti-6Al-4V合金網(wǎng)籃組織與拉伸性能定量關(guān)系中片層α相長寬比對力學(xué)性能的主導(dǎo)影響規(guī)律一致。
建立鈦合金微觀組織特征參數(shù)與拉伸性能定量關(guān)系的關(guān)鍵，在于找出最佳匹配的函數(shù)形式，通過多次擬合，在探究單一特征變量與拉伸性能的定量關(guān)系時(shí)，采用二次多項(xiàng)式作為函數(shù)模型，建立TC11鈦合金微觀組織-拉伸性能的定量關(guān)系式：
式中，x、y、z、w分別是等軸α相含量，等軸α相晶粒尺寸，片層α相厚度和片層α相長寬比；a、b1、b2、c1、c2、d1、d2、e1、e2為常數(shù)。
片層α相厚度與延伸率（R²=0.244）、斷面收縮率（R²=0.250）呈弱相關(guān)，但多元模型剔除該變量后，式(5)、(6)的R²分別下降8.4%和2.8%，表明其對整體性能調(diào)控存在潛在協(xié)同作用，如有研究發(fā)現(xiàn)[36]較厚的片層α相通過阻礙α/β界面裂紋擴(kuò)展間接調(diào)控塑性。通過SPSS完成相關(guān)性分析與線性回歸，最終得到室溫拉伸性能與四個(gè)顯微組織特征參數(shù)的定量關(guān)系式(3)~(6)。
由式(3)~(6)可知，各組織特征參數(shù)對力學(xué)性能的影響呈現(xiàn)非線性特征，對相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合后，得到的相關(guān)系數(shù)分別為0.977、0.995、0.965和0.985，進(jìn)一步證明了采用二次多項(xiàng)式能夠更好地表達(dá)TC11鈦合金組織特征參數(shù)與拉伸性能的定量關(guān)系，為深入研究該合金的性能提供了有力的數(shù)學(xué)模型支持。
3、結(jié)論
1）固溶溫度主導(dǎo)等軸α相含量變化，在相變點(diǎn)以下等軸化程度較高，隨溫度升高發(fā)生相變導(dǎo)致其減少直至消失；時(shí)效溫度則顯著影響片層α相形貌，520~540℃范圍內(nèi)溫度每升高10℃使長寬比平均增長13.31。
2）在相同時(shí)效溫度下，力學(xué)性能受固溶溫度影響呈兩階段特征，低溫固溶時(shí)強(qiáng)度降低而塑性上升，高溫固溶時(shí)強(qiáng)度增加但塑性下降；在同一固溶溫度下，520~540℃時(shí)效溫度小幅變化對性能影響微弱，表明固溶處理是調(diào)控合金強(qiáng)塑性的關(guān)鍵因素。
3）等軸α相含量和片層厚度主要影響強(qiáng)度，前者增加或后者減小均提高強(qiáng)度；塑性主要受等軸晶粒尺寸和片層長寬比影響，晶粒增大或長寬比降低均改善塑性。基于多元非線性回歸建立的二次多項(xiàng)式模型（式3~6）呈現(xiàn)顯著相關(guān)性（R²>0.96），能準(zhǔn)確描述TC11組織參數(shù)與拉伸性能的關(guān)系，對組織和性能的控制及優(yōu)化具有重要意義。
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