鈦合金具有低密度、高強度、異的耐腐蝕性和生物相容性等優點，已廣泛應用于航空航天、海洋船舶和生物醫學等領域[1-2]。然而，高昂的原材料冶煉成本和較差的加工性能大幅增加了鈦合金的使用成本[3],進一步限制了鈦合金在汽車等民用領域的應用。因此，近凈成形技術一直是鈦合金制備領域的研究熱點。

典型的鈦合金近凈成形技術包括精密鑄造、增材制造和粉末冶金等。精密鑄造是一種低成本的近凈成形工藝[4]。鈦合金過熱度低、充形困難，近年來，研究人員陸續開發了重力鑄造和離心鑄造等多種精密鑄造工藝,可以實現多種大型鈦合金復雜結構件的近凈成形[5-7],然而成品構件合格率仍有待提升。另一方，鈦合金熔點高，而且鈦在高溫下乎與所有的坩堝材料發生反應，因此鈦合金精密鑄件中不可避免地引入夾雜等冶金缺陷。金屬增材制造技術借助高功率激光束對金屬粉末原料進行熔融、逐層堆積，加工精度高，可實現復雜結構零件的快速成形，具備加工高強度、難成形金屬制件的能力，非常適合航空航天用鈦合金復雜部件的精密制造[8]。金屬增材制造技術快速、柔性、產品開發周期短的工藝特點也迎合了小批量定制化制造與時效性的生產需求。增材制造技術是實現航天器結構輕量化-功能性一體化設計的有效途徑9。值得注意的是,鈦合金增材制造對粉末的粒徑范圍具有一定要求，比如激光選區熔化技術一般采用粒徑53μm以下的粉末,電子束熔融技術采用粒徑45~105μm的粉末[10-11]。目前廣泛采用的鈦合金制粉技術(如氣體霧化法),粉末的粒徑區間為5~250μm,且呈正態分布[12]。因此，增材制造技術對于形狀非十分復雜的大型零件(如薄壁回轉體零件),其生產效率低、制備成本高。粉末冶金技術也是一種重要的近凈成形工藝，通常被認為是“固態精密鑄造”工藝，對粉末原材料的要求相對較低，適合制備形狀相對復雜的鈦合金構件。

粉末熱等靜壓(Hot isostatic pressing，HIP)技術是一種先進的粉末冶金工藝，該工藝制備的粉末鈦合金致密度接近100%，顯微組織細小均勻、各向同性，無宏觀成分偏析，力學性能優于鑄造合金成分接近的鍛件13-15]。Romero等[16]匯總了不同粉末冶金工藝成形的粉末冶金鈦合金的疲勞性能，發現HIP技術制備的疲勞強度最高，但是仍低于鍛造合金，這可能是HIP態粉末鈦合金中殘留的微孔隙導致的。前期Wegmann等[17]的研究表明，氣體霧化法制備的鈦合金粉末中存在空心粉，空心粉在隨后的HIP成形過程中收縮演變為微氣孔。Guo等[18]研究發現，微氣孔對HIP態TC4合金的高周疲勞性能無明顯影響，但熱處理后形成的熱誘導孔洞會降低高應力幅下合金的疲勞壽命。Cheng等[19]進一步研究發現，HIP態TC4合金中的熱誘導孔洞會顯著降低合金的超高周疲勞壽命。由此推測，HIP成形后的粉末鈦合金疲勞性能與殘留氣孔及合金本身的強韌性有關。

TC11鈦合金是一種典型的高溫鈦合金,可在500℃下長期服役,與TC4鈦合金相比,其室溫和高溫強度均有較大幅度提升。然而，目前關于HIP工藝制備TC11鈦合金的研究較少，由空心粉導致的微孔隙對TC11粉末鈦合金高周疲勞性能的影響更是鮮有報道。因此,本文采用HIP工期G藝成功制備了TC11粉末鈦合金,重點研究了微孔隙對HIP坯體高周疲勞性能的影響規律，研究結果可為TC11粉末冶金構件在航空航天等領域的應用提供重要的理論支撐。

1、試驗及方法

采用中國科學院金屬研究所的德國ALD EIGA50-500型制粉機制備TC11鈦合金粉末,制粉原理為無坩堝感應熔煉超聲氣體霧化法(Electrode induction melting gas atomization,EIGA);采用ICP7300 DV型等離子發射光譜儀和ONH836型氧氮氫分析儀測試了制粉電極和預合金粉末的化學成分;采用英國馬爾文2000激光粒度儀分析了預合金粉末的粒度分布;采用金相法統計預合金粉末的空心率。

熱等靜壓制備流程:將預合金粉末填充至低碳鋼圓柱形包套中，包套尺寸為直徑50mm、高120mm、壁厚3mm;經脫氣處理和真空封焊后，轉移至鋼鐵研究總院RD-750型熱等靜壓爐中進行HIP成形。根據前o等[20]的研究結果,HIP溫度一般為β轉變溫度以下50℃。因此，TC11預合金粉末的熱等靜壓制度為HIP溫度940℃、壓力140 MPa、保溫保壓3h。

采用線切割切取HIP坯體的拉伸、沖擊和高周疲勞試樣。采用阿基米德法測試HIP坯體的致密度。金相試樣的樣品尺寸為10mmx10mmx10mm,樣品經砂紙打磨、機械拋光和化學腐蝕后，采用NIKONL150金相顯微鏡(OM)和 ZEISS Gemini 300掃描電子顯微鏡(SEM)觀察HIP坯體的顯微組織。化學腐蝕試劑組成:8mL HNO₃+4 mL HF+88 mL H2O。拉伸試樣采用標準棒狀樣品,如圖1(a)所示，平行段長度為30mm，直徑為5mm;拉伸試驗在Instron 5969上進行,采用橫梁位移控制,初始拉伸速率為0.2mm/min,屈服后拉伸速率增加至2mm/min。沖擊測試在SANS-BC2452-C型沖擊試驗機上進行，試樣尺寸為10mmx10mmx55mm,U型缺口深度2mm,如圖1(b)所示。

疲勞試驗在濟南勝工XWP-1000型旋轉彎曲疲勞試驗機上完成，應力比為-1,疲勞試樣尺寸如圖1(c)所示。疲勞試樣的表面狀態為機加工表面，采用SEM觀察拉伸和疲勞斷裂試樣的斷口形貌。

2、結果與討論

2.1預合金粉末表征

采用EIGA法制備的TC11鈦合金粉末的化學成分如表1所示。可以看出,與鍛造制粉電極相比,預合金粉末中主合金元素Al、Zr和Mo等元素含量幾乎不變，Si、C、O和N等雜質元素含量略有增加，這說明EIGA是一種潔凈制粉方法。預合金粉末的表面形貌如圖2(a)所示,可以看出，預合金粉末幾乎呈球形，存在少量不規則的粉末;另外,大顆粒粉末表面黏附少量衛星球。進一步對預合金粉末的粒度分布進行表征發現，粉末的粒徑整體呈正態分布(圖2(b)),平均粒徑為105μm。預合金粉末的截面金相組織如圖2(c)所示，可以看出，EIGA法制備的TC11粉末存在空心的現象,這與Wegmann等[17]研究的結論相符。對不同粉末粒徑的空心率進行統計,結果如圖2(d)所示。隨著粒徑的增加，空心率逐漸升高，全粒度區間TC11鈦合金粉末的空心率約為2.8%。空心粉的形成主要是在EIGA制粉過程中，金屬液體在高壓氣體的作用下破碎,由于表面張力的作用，金屬液滴在球化過程中可能會裹挾制粉爐中的惰性氣體(通常為Ar氣)[18]。由圖2(c)可知,空心粉中的氣孔一般呈規則球形,而傳統鑄造縮孔的形狀不規則;同時經HIP成形后,傳統鑄造縮孔一般會完全閉合[6],而空心粉中的氣孔會演變為尺寸較小且含有一定內壓的微氣孔[19]。

表1 TC11鈦合金粉末的化學成分(質量分數)

制粉方式	Al	Zr	Mo	Fe	Si	C	O	N	H	Ti
制粉電極	6.4	1.4	3.5	0.125	0.225	0.008	0.090	0.008	0.001	余量
EIGA法	6.4	1.4	3.4	0.123	0.239	0.013	0.100	0.012	0.001	余量

2.2粉末壓坯的顯微組織和力學性能

TC11預合金粉末經940℃/140 MPa/3h的HIP成形后,坯體的顯微組織如圖3所示。TC11粉末鈦合金的顯微組織主要由等軸和片層α相組成。由顯微組織的SEM像可知，末TC11粉末鈦合金中存在少量β片層(白色)。β相的形成是由于氣體霧化制粉過程中，液滴快速凝固，粉末主要由馬氏體組成，HIP成形過程中,馬氏體分解為α相和少量β片層。與TC4粉末鈦合金相比[20],TC11粉末鈦合金中β相的體積分數略有升高，由4.9%增加至10.2%;同時等軸a相的尺寸和片層a相的寬度分別為3.7μm和1.9μm,明顯細化,這些組織上的差異可能與TC11鈦合金中β穩定元素含量更高有關。值得注意的是，OM和SEM圖上均未觀察到明顯的孔隙，同時HIP坯體的致密度為99.8%，由此可知，HIP坯體的致密度接近理論全致密。

TC11粉末鈦合金的拉伸、沖擊和高周疲勞性能如表2所示。可以看出，HIP坯體的屈服強度、延伸率、斷面收縮率、沖擊韌度超越鍛造合金，疲勞強度接近鍛造合金。雖然抗拉強度略低于鍛件標準，但是后續通過典型的固溶時效工藝，預計可以大幅提升TC11粉末鈦合金的抗拉強度。TC11粉末鈦合金的拉伸斷口如圖4所示。SEM低倍照片顯示斷口上存在剪切唇，SEM高倍照片顯示斷口上存在大而深的韌窩，拉伸試樣呈現典型的韌性斷裂特征。

表2 HIP坯體的力學性能

樣品	Rp0.2/MPa	Rm/MPa	A/%	Z/%	αkU2/(kJ/m²)	疲勞強度/MPa
鍛件標準	930	1030	9.0	30	295	590[21]
HIP態合金	989	1023	17.0	37	305	590

2.3粉末壓坯的高周疲勞性能與斷口分析

TC11粉末鈦合金的高周疲勞壽命結果如圖5所示(黑色方塊代表疲勞裂紋源存在微氣孔的試樣;藍色圓點代表疲勞裂紋源無氣孔的試樣)。可以看出，相同應力狀態下，HIP坯體的疲勞壽命數據分散較大。通過SEM觀察疲勞斷口,發現所有斷裂試樣均從試樣表面開裂，將不同開裂方式的樣品進行分類,統計結果如表3所示。對于疲勞裂紋源處含有氣孔的樣品，表3列出了氣孔的等效直徑。由圖3可知，HIP坯體中幾乎沒有微氣孔,同時拉伸斷口形貌也未發現氣孔，這可能是由于微氣孔一般不會影響合金的拉伸變形;而氣孔對HIP坯體的動態力學性能,特別是疲勞性能影響顯著。當試樣表面存在微氣孔時，微氣孔會優先成為裂紋萌生位置。由此可知，TC11粉末鈦合金的高周疲勞壽命具有“二重性”。

選取最大應力600MPa時，不同循環周次對應不同開裂方式下的疲勞斷口進行對比，如圖6所示。當試樣表面無氣孔時，疲勞變形機制以位錯滑移為主，當疲勞損傷累積到一定程度后，疲勞裂紋由表面萌生。當試樣表面存在微氣孔等缺陷時，疲勞加載時會誘發應力集中，在相同的循環周次下增大疲勞損傷程度，進而加速疲勞裂紋萌生。值得注意的是，由表3可知,在相同應力狀態下,疲勞壽命與氣孔尺寸并不是正相關關系。一般而言，孔隙尺寸越大，疲勞壽命越低，但是氣孔距離表面的位置及氣孔的形狀等因素也會影響試樣的疲勞壽命。由于本文疲勞樣本數量較少,初步可以推斷,本文試驗條件下,微氣孔的尺寸和距離表面位置都會影響TC11粉末鈦合金的疲勞壽命。

在氣體霧化法粉末中，粉末空心率隨著粉末粒徑升高而增加(圖2(d)),這與前期Wegmann等關于Ti-6Al-4V粉末的統計結果一致。本文條件下，氣體霧化法粉末的平均粒徑為105μm。為降低殘留微氣孔對TC11粉末鈦合金疲勞性能的影響，可以改進制粉工藝，提高細粉收得率，或者通過篩分法減少粗粉的質量分數或體積分數，從而降低氣體霧化法粉末的平均粒徑，減少空心率。空心率的降低有利于進一步降低HIP坯體中的微氣孔數量，從而降低疲勞試樣在表面氣孔處斷裂的概率,進而改善TC11鈦合金坯體的疲勞性能。

表3 HIP坯體的高周疲勞壽命及失效試樣斷裂方式

樣品編號	最大應力σmax/MPa	疲勞壽命/萬次	斷裂位置	氣孔尺寸/μm
1	650	25.7	表面	無
2	625	407.0	表面	無
3	625	115.0	表面	無
4	625	6.4	表面	31.2
5	600	25.7	表面	14.9
6	600	42.8	表面	22.3
7	600	84.7	表面	21.5
8	600	571.0	表面	無
9	600	739.0	表面	無
10	600	1000	未斷裂
11	600	1000	未斷裂
12	575	1000	未斷裂
13	575	1000	未斷裂	一

3、結論

(1)TC11粉末鈦合金的顯微組織細小均勻，接近理論全致密，高周疲勞強度可到590MPa,靜態力學性能和疲勞強度與鍛造合金相當。

(2)TC11粉末鈦合金的高周疲勞壽命呈現二重性，疲勞加載條件下，表面微氣孔會優先成為裂紋萌生位置,顯著降低合金的高周疲勞壽命。

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（注，原文標題：粉末冶金TC11鈦合金的熱等靜壓制備與高周疲勞性能研究）

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